今天，小編將在這篇文章中為大家?guī)?lái)熱重分析儀原理和影響熱重分析儀測(cè)量的因素的有關(guān)報(bào)道，通過(guò)閱讀這篇文章，大家可以對(duì)熱重分析儀具備清晰的認(rèn)識(shí)，主要內(nèi)容如下。

一、熱重分析儀的工作原理

在這部分，我們一起來(lái)看看熱重分析儀的測(cè)量原理。

熱重分析儀主要由天平、爐膛、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等部分組成。

有兩種最常用的測(cè)量原理，即位移法和零位法。所謂位移法，就是根據(jù)平衡梁的傾斜度與質(zhì)量變化的比例關(guān)系，通過(guò)差動(dòng)變壓器等檢測(cè)傾斜度，并自動(dòng)記錄下來(lái)。調(diào)零法采用差動(dòng)變壓器法和光學(xué)法測(cè)量平衡梁的傾角，然后調(diào)節(jié)安裝在平衡系統(tǒng)中的線(xiàn)圈電流和磁場(chǎng)，使線(xiàn)圈旋轉(zhuǎn)，恢復(fù)平衡梁的傾角。光束。由于線(xiàn)圈旋轉(zhuǎn)所施加的力與質(zhì)量變化成正比，而該力與線(xiàn)圈中的電流成正比，因此只需測(cè)量并記錄電流變化即可得到質(zhì)量變化曲線(xiàn)。

二、影響熱重分析儀準(zhǔn)確度的因素

通過(guò)上面的介紹，相信大家對(duì)熱重分析儀的測(cè)量原理已經(jīng)具備初步的認(rèn)識(shí)。下面，小編將介紹幾點(diǎn)影響熱重分析儀測(cè)量準(zhǔn)確度的因素。這些因素包括：試樣量和試樣皿、升溫速率、氣氛影響、揮發(fā)物冷凝和浮力。

(一)試樣量和試樣皿

對(duì)于熱重測(cè)定，樣品量要小，一般為2～5mg。一方面是因?yàn)閮x器天平的靈敏度非常高。另一方面，如果樣品體積大，傳質(zhì)阻力更大，樣品內(nèi)部溫度梯度大，甚至樣品的熱效應(yīng)都會(huì)導(dǎo)致樣品溫度出現(xiàn)偏差。線(xiàn)性程序加熱會(huì)改變TG曲線(xiàn)。粒度越細(xì)越好。盡可能壓平樣品。如果粒徑大，分解反應(yīng)將轉(zhuǎn)移到高溫。

樣品比色皿的材料要求耐高溫，對(duì)樣品、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品和氣氛都是惰性的，即不能具有反應(yīng)性和催化活性。常用的樣品盤(pán)有鉑、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。要特別注意不同的樣品使用不同材質(zhì)的樣品比色皿，否則會(huì)損壞樣品比色皿。

(二)升溫速率

升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重。 例如，聚苯乙烯在 N2 中分解。 當(dāng)分解度取重量損失的10%時(shí)，1℃/min之差為357℃，5℃/min之差為394℃。 相差37.℃。 過(guò)快的加熱速度降低了曲線(xiàn)的分辨率，丟失了一些中間產(chǎn)品的信息。 例如，緩慢加熱含水化合物可以檢測(cè)到一些逐步失水的中間體。

(三)氣氛影響

熱天平周?chē)鷼夥盏淖兓瘜?duì)TG曲線(xiàn)有顯著影響。 CaCO3在真空、空氣和CO2中的TG曲線(xiàn)分解溫度接近600℃。 原因是 CO2 是 CaCO3 的分解產(chǎn)物，大氣中 CO2 的存在會(huì)抑制 CaCO3，最終將會(huì)導(dǎo)致分解溫度升高。

在空氣中，聚丙烯在 150-180°C 時(shí)會(huì)顯著增加重量。 這是聚丙烯氧化的結(jié)果，N2沒(méi)有增重。 氣體流速一般為40ml/min，流速大有利于傳熱和溢流氣體擴(kuò)散。

(四)揮發(fā)物冷凝

分解產(chǎn)物會(huì)從樣品中揮發(fā)出來(lái)，并經(jīng)常在低溫下重新冷凝。 如果它們凝結(jié)在掛線(xiàn)樣品比色皿上，則測(cè)得的重量損失會(huì)更低。 當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí)，冷凝水又會(huì)揮發(fā)，造成假失重, 這就會(huì)致使 TG 曲線(xiàn)變形。 解決辦法是增加氣體流速，使揮發(fā)物立即離開(kāi)樣品比色皿。

(五)浮力

浮力的變化是由于樣品周?chē)臍怏w因溫度升高而發(fā)生熱膨脹，使相對(duì)密度降低，使浮力降低，從而增加了樣品的表觀(guān)重量。就比如說(shuō)，300℃時(shí)的浮力可降低至常溫浮力的一半，900℃時(shí)可降低至1/4左右。 實(shí)用的校正方法是做空白試驗(yàn)，消除表觀(guān)增重。

對(duì)于上面的五個(gè)影響因素，希望大家在采用熱重分析儀在進(jìn)行測(cè)量的時(shí)候，能夠盡量避免它們的影響。

以上便是小編此次想要和大家共同分享的有關(guān)熱重分析儀原理和影響熱重分析儀測(cè)量的因素的內(nèi)容，如果你對(duì)本文內(nèi)容感到滿(mǎn)意，不妨持續(xù)關(guān)注我們網(wǎng)站喲。最后，十分感謝大家的閱讀，have a nice day!