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[導讀]色譜儀所屬光學儀器中的一種,顧名思義就是用來進行色譜分離分析用的一種裝置,有一定的穩(wěn)定性、靈敏度和多用性的特點,廣泛在化學產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析。本文在此主要針對色譜儀的檢定標準及方法進行介

色譜儀所屬光學儀器中的一種,顧名思義就是用來進行色譜分離分析用的一種裝置,有一定的穩(wěn)定性、靈敏度和多用性的特點,廣泛在化學產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析。本文在此主要針對色譜儀的檢定標準及方法進行介紹,以便日后的學習。

  檢定時間長

  檢定一臺色譜儀一般需要3-5個小時,時間較長。色譜儀在運行前首先要進行1-2小時的預熱,否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過程中,基線和重復性的檢定也都需要較長的時間。

  儀器型號繁多、操縱復雜

  色譜儀在運行前,需要更換色譜柱、活動相,啟動泵和檢測器,并對衰減、流速、紙速等進行設(shè)置,所以操縱比較復雜。另外,色譜儀的型號比較多,各種型號色譜儀的操縱界面都不盡相同,尤其是計算機工作站的引進,使得各種型號色譜儀的操縱差別更大。

  維修困難

  色譜儀的內(nèi)部電路非常復雜,而且零部件的更換必須使用相應(yīng)廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品,因而維修比較困難。標準物質(zhì)是主要的計量裝置不論是氣相色譜儀,還是液相色譜儀,基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度都是三個最重要的指標,而對它們的檢定只需使用標準物質(zhì)即可進行

  分布不均衡

  色譜儀檢定的方法

  1、液相色譜儀

  實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和活動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,將各組分分離后進行檢測,并根據(jù)各組分的保存時間和響應(yīng)值進行定性、定量分析。

  主要檢定項目:

  泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差

  檢定輸液系統(tǒng)

  定性、定量重復性

  最小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移

  關(guān)于最小檢測濃度的檢定,規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下,用注射器注進標準物質(zhì)”然后用最小檢測限公式計算,得出結(jié)論(所謂靜態(tài)條件,即在不開泵的情況下,把樣品直接注進樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計有了較大的改變,尤其是計算機工作站的引進,使它的超作方式更為簡化。因而,原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應(yīng)在動態(tài)條件下(即正常的開機進樣情況),注進20ΜL標準物質(zhì),然后用最小檢測限公式進行計算。若儀器的進樣筏小于20ΜL應(yīng)把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高(20ΜL/進樣筏容量*所測峰高)。以上丈量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。

  至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對儀器進行設(shè)定后,使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位,一般它與單位MV是相對應(yīng)的,假如儀器色譜圖上顯示的單位是MV,可以通過查找儀器說明書找到換算關(guān)系。

  檢定原理:依據(jù)JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規(guī)程》。

  檢定周期:兩年

  2、氣相色譜儀

  氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保存時間的先后順序進進檢測器,并自動記錄檢測信號,依據(jù)組分的保存時間和響應(yīng)值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。

  主要檢定項目:載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測限

  檢定原理:依據(jù)JJG700-1999《氣相色譜儀計量檢定規(guī)程》。

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